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EDXRF分析檢測儀器用于原油及車用燃油中硫的分析檢測

更新時間:2022/8/30      上傳企業(yè):蘇州英飛思科學儀器有限公司      點擊次數(shù):758      下載次數(shù):0次

關鍵詞:硫,含量分析

概述:本應用案例是基于能量色散 X 射線熒光光譜的測量原理,進行原油中硫含量測定的,與傳統(tǒng)色譜法相比,在實際應用中具有簡便、準確、快捷的特點。用能量色散X射線熒光光譜儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的燈硫法 (GB/T380 - 88)和管硫法 (GB/T387- 90 )測定石油產品硫含量 ,取得了與傳統(tǒng)方法相一致的分析準確性和重復性.該方法具有快速,經(jīng)濟等優(yōu)點 ,是一種比較理想的測定石油產品中硫含量的設備。

方案詳細說明

原油及車用燃油中硫分析測試儀

XRF熒光測硫儀Compass-4294光譜儀

 

1. 背景與簡介

過去幾年國內多個重點城市出現(xiàn)嚴重的霧霾天氣,引發(fā)了對中國油品質量的廣泛質疑。隨著國家對環(huán)境保護的重視和民眾對公共健康意識的提高,對降低車用燃油、船用和鍋爐用燃油、航空煤油中的硫含量提出了更高的要求。石油產品中的多種硫化物是導致空氣污染的重要因素;而在PM2.5監(jiān)測中,硫化物也是一個組成部分。加強對石油產品中含硫量的嚴格控制,空氣中PM2.5微顆粒的濃度會相應降低。

對車用燃油中硫含量控制,是減少城市空氣污染的主要舉措之一。國家自201171日開始實施輕型汽油車排放的國IV標準,并將于201411日在國內實施相應的國IV標號汽油。目前,北京、上海、廣州等大城市已經(jīng)在使用國IV標號汽油,并開始著手準備使用國V標號的汽油。國V標號的汽油硫含量小于10mg/kg。

能量色散型X射線熒光光譜儀已經(jīng)被廣泛的應用于石油煉化企業(yè)、產品質量監(jiān)察、環(huán)境監(jiān)測監(jiān)察和檢測公司分析實驗室,做為油品中硫含量的快速分析工具

本應用方案展示了能量色散X射線熒光光譜法Compass4294測定石油產品中硫含量.結果表明,該方法不僅快速,簡便,而且準確度和精密度較好.適用于測定包括石腦油,中間餾分漬,燃料油,渣油,潤滑油基礎油和無鉛汽油在內的碳氫化合物中的硫含量.濃度范圍從2ppm5%

 

2. 儀器參數(shù)

為硫分析設定了工廠優(yōu)化的測試條件??蛻魺o需標定設備即可即時現(xiàn)場檢測樣品。

該技術可實現(xiàn)低檢測限和高精度,而無需消耗氦氣,真空泵。也無需復雜而耗時的化學樣品制備。只需將樣品放入樣品杯中,即可上機測試,整個測試過程*無損,測試時間僅需130秒,且結果準確。

 

3. 準確性研究

為了研究Compass 4294的準確性,對市售的含50 ppm硫的燃油參考材料進行了十次測量。

 

連續(xù)進行2050 ppm的測試,測試值顯示在下面的報告中。

 

> 50 ppm硫的測試性能

 

Unit:單位

ppm

測試時間Test   Time: 130 seconds

Test Number測量次數(shù)

Calibration Curve

標定曲線

Sulfur (ppm)

   

1

Fuel Oil汽油

51.64

   

2

Fuel Oil汽油

52.26

   

3

Fuel Oil汽油

48.96

   

4

Fuel Oil汽油

51.75

   

5

Fuel Oil汽油

50.29

   

6

Fuel Oil汽油

45.20

   

7

Fuel Oil汽油

49.99

   

8

Fuel Oil汽油

52.28

   

9

Fuel Oil汽油

52.99

   

10

Fuel Oil汽油

51.64

   

11

Fuel Oil汽油

50.44

   

12

Fuel Oil汽油

50.67

   

13

Fuel Oil汽油

53.48

   

14

Fuel Oil汽油

53.34

   

15

Fuel Oil汽油

54.95

   

16

Fuel Oil汽油

52.55

   

17

Fuel Oil汽油

53.65

   

18

Fuel Oil汽油

51.94

   

19

Fuel Oil汽油

53.00

   

20

Fuel Oil汽油

51.45

   

Certified Standard   Sulfur Value標準值

50.00 ppm

   

Average Test Sulfur Value by   Compass4294

測試值

51.62 ppm

   
               

 

4. 精密度研究

為了研究Compass 4294的精度,分析了兩個含硫量分別為0.1%和1%的標準原油樣品。下面顯示的結果表明,指南針4294可對各種石油樣品進行精確測量。

XRF設備的另一個重要參數(shù)是分析的可重復性。

> 0.1%和1%硫的測試性能

Unit:單位

%

測量時間Test   Time: 130 seconds

No.

Calibration Curve標定曲線

Sulfur
  0.1% standard sample

Sulfur
  1% standard sample

1

Crude Oil原油

0.106

1.071

2

Crude Oil原油

0.106

1.083

3

Crude Oil原油

0.108

1.078

4

Crude Oil原油

0.106

1.074

5

Crude Oil原油

0.104

1.061

Certified Standard Sulfur Value(%)標準值

0.100

1.000

Test Sulfur Value by Compass4294(%)測試值

0.106

1.073

Sn (Standard Deviation)標準偏差

0.001

0.008

Error (百分比)誤差值

0.006

0.073

RSD (Relevant standard deviation)

相對標準偏差

1.33%

0.77%

5.測試程序和校準演示

一系列進口石油標準品已在工廠用于標定EDXRF熒光光譜儀Compass4294??蛻艨梢赃\行樣品測試,而無需在現(xiàn)場進行任何進一步的校準過程。

只需執(zhí)行四個步驟即可進行測量。如下圖所示,了解如何準備和放置樣品進行分析的圖片

image.png  image.png

1-1                                     1-2     

 image.png  image.png

 

1-1,準備樣品杯。用6 um聚酯薄膜薄膜在分析側將樣品杯蓋好。在保護測試窗口平臺上還預先設置了相同的聚酯薄膜,以避免任何意外樣品泄漏到分析儀中。

1-2,通常將來自每種標準品的3-5毫升油倒入分析儀的杯子中直至加注線。

1-3,將樣品杯放在指南針XRF樣品裝載器上,它*適合樣品杯尺寸。

1-4,單擊開始按鈕以運行分析。結果將在130秒后顯示。

使用一組已知硫濃度的市售重質燃油標準品來進行校準。

下面的圖2-2顯示了百分比水平下高濃度范圍的油中硫的相關曲線。

用線性函數(shù)近似該數(shù)據(jù)。 R2是確定系數(shù)。理想的相關性的R2值為1

image.png

image.png

 

 

5. 結論

本應用案例介紹了一種新型分析儀表Compass4294 ---X射線熒光光譜儀在原油及汽車用油中硫量監(jiān)測的應用。它是基于能量色散 X 射線熒光光譜的測量原理,進行原油中硫含量測定的,與傳統(tǒng)色譜法相比,在實際應用中具有簡便、準確、快捷的特點

用能量色散X射線熒光光譜儀Compass4294代替?zhèn)鹘y(tǒng)的燈硫法 (GB/T380 - 88)和管硫法 (GB/T387- 90 )測定石油產品硫含量 ,取得了與傳統(tǒng)方法相一致的分析準確性和重復性.該方法具有快速,經(jīng)濟等優(yōu)點 ,是一種比較理想的測定石油產品中硫含量的光譜儀

 

 

 

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