原油及車用燃油中硫分析測試儀

XRF熒光測硫儀Compass-4294光譜儀

1. 背景與簡介

過去幾年國內(nèi)多個重點城市出現(xiàn)嚴重的霧霾天氣，引發(fā)了對中國油品質(zhì)量的廣泛質(zhì)疑。隨著國家對環(huán)境保護的重視和民眾對公共健康意識的提高，對降低車用燃油、船用和鍋爐用燃油、航空煤油中的硫含量提出了更高的要求。石油產(chǎn)品中的多種硫化物是導(dǎo)致空氣污染的重要因素;而在PM2.5監(jiān)測中，硫化物也是一個組成部分。加強對石油產(chǎn)品中含硫量的嚴格控制，空氣中PM2.5微顆粒的濃度會相應(yīng)降低。

對車用燃油中硫含量控制，是減少城市空氣污染的主要舉措之一。國家自2011年7月1日開始實施輕型汽油車排放的國IV標(biāo)準(zhǔn)，并將于2014年1月1日在國內(nèi)實施相應(yīng)的國IV標(biāo)號汽油。目前，北京、上海、廣州等大城市已經(jīng)在使用國IV標(biāo)號汽油，并開始著手準(zhǔn)備使用國V標(biāo)號的汽油。國V標(biāo)號的汽油硫含量小于10mg/kg。

能量色散型X射線熒光光譜儀已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于石油煉化企業(yè)、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)察、環(huán)境監(jiān)測監(jiān)察和檢測公司分析實驗室，做為油品中硫含量的快速分析工具

本應(yīng)用方案展示了能量色散X射線熒光光譜法Compass4294測定石油產(chǎn)品中硫含量.結(jié)果表明,該方法不僅快速,簡便,而且準(zhǔn)確度和精密度較好.適用于測定包括石腦油,中間餾分漬,燃料油,渣油,潤滑油基礎(chǔ)油和無鉛汽油在內(nèi)的碳氫化合物中的硫含量.濃度范圍從2ppm到5%

2. 儀器參數(shù)

為硫分析設(shè)定了工廠優(yōu)化的測試條件?？蛻魺o需標(biāo)定設(shè)備即可即時現(xiàn)場檢測樣品。

該技術(shù)可實現(xiàn)低檢測限和高精度，而無需消耗氦氣，真空泵。也無需復(fù)雜而耗時的化學(xué)樣品制備。只需將樣品放入樣品杯中，即可上機測試，整個測試過程*無損，測試時間僅需130秒，且結(jié)果準(zhǔn)確。

3. 準(zhǔn)確性研究

為了研究Compass 4294的準(zhǔn)確性，對市售的含50 ppm硫的燃油參考材料進行了十次測量。

連續(xù)進行20次50 ppm的測試，測試值顯示在下面的報告中。

> 50 ppm硫的測試性能

4. 精密度研究

為了研究Compass 4294的精度，分析了兩個含硫量分別為0.1％和1％的標(biāo)準(zhǔn)原油樣品。下面顯示的結(jié)果表明，指南針4294可對各種石油樣品進行精確測量。

XRF設(shè)備的另一個重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。

> 0.1％和1％硫的測試性能

5.測試程序和校準(zhǔn)演示

一系列進口石油標(biāo)準(zhǔn)品已在工廠用于標(biāo)定EDXRF熒光光譜儀Compass4294?？蛻艨梢赃\行樣品測試，而無需在現(xiàn)場進行任何進一步的校準(zhǔn)過程。

只需執(zhí)行四個步驟即可進行測量。如下圖所示，了解如何準(zhǔn)備和放置樣品進行分析的圖片

1-1                                     1-2     

1-1，準(zhǔn)備樣品杯。用6 um聚酯薄膜薄膜在分析側(cè)將樣品杯蓋好。在保護測試窗口平臺上還預(yù)先設(shè)置了相同的聚酯薄膜，以避免任何意外樣品泄漏到分析儀中。

1-2，通常將來自每種標(biāo)準(zhǔn)品的3-5毫升油倒入分析儀的杯子中直至加注線。

1-3，將樣品杯放在指南針XRF樣品裝載器上，它*適合樣品杯尺寸。

1-4，單擊“開始”按鈕以運行分析。結(jié)果將在130秒后顯示。

使用一組已知硫濃度的市售重質(zhì)燃油標(biāo)準(zhǔn)品來進行校準(zhǔn)。

下面的圖2-2顯示了百分比水平下高濃度范圍的油中硫的相關(guān)曲線。

用線性函數(shù)近似該數(shù)據(jù)。 R2是確定系數(shù)。理想的相關(guān)性的R2值為1。

5. 結(jié)論

本應(yīng)用案例介紹了一種新型分析儀表Compass4294 ---X射線熒光光譜儀在原油及汽車用油中硫量監(jiān)測的應(yīng)用。它是基于能量色散 X 射線熒光光譜的測量原理,進行原油中硫含量測定的,與傳統(tǒng)色譜法相比,在實際應(yīng)用中具有簡便、準(zhǔn)確、快捷的特點

用能量色散X射線熒光光譜儀Compass4294代替?zhèn)鹘y(tǒng)的燈硫法 (GB/T380 - 88)和管硫法 (GB/T387- 90 )測定石油產(chǎn)品硫含量 ,取得了與傳統(tǒng)方法相一致的分析準(zhǔn)確性和重復(fù)性.該方法具有快速,經(jīng)濟等優(yōu)點 ,是一種比較理想的測定石油產(chǎn)品中硫含量的光譜儀